De stof 3-nitroacetophenone is een wit-naar-beige-poeder dat bij 81 graden Celsius smelt. De molecule bestaat uit een benzeenring met een acetyl groep (COCH3) en een nitro-groep (NO2) eraan verbonden zijn. Door het te reageren met tin en zoutzuur, kan u de nitro-groep verminderen tot een amine (NH2). Deze procedure is een gemeenschappelijk Opper-divisie undergraduate experiment in chemie cursussen, en het is relatief eenvoudig uit te voeren als u al uw basischemie lab technieken weet.
Wat die u nodig hebt
- Handschoenen, bril en vacht (zorg ervoor dat u het dragen van deze)
- 25 mL conische kolf
- 4 slangen
- Stoombad
- 3-nitroacetophenone monster
- Granulaire tin
- 6 M zoutzuur
- Stopper van kurk
- 10 M natriumhydroxide-oplossing
- Kunststof druppelaar/pipet
- Roer glasstaafje
- pH document
- Crushed ijs
- Piepschuim/kunststof container voor ijsbad
- Buchner trechter
- Hete plaat
- Bekerglazen van 2 50 mL
- Filtreerpapier
- Neopreen adapter
- 2 ring staat met klemmen
- 2 pistool kolven van 50 mL
- Vacuüm adapter
- Pipet van Pasteur
- Koud water
- Hirsch trechter met filtreerpapier
Weeg 200 milligram van uw nitroacetophenone en 400 mg voor granulaire tin. Zowel in de 25 mL conische kolf storten.
Instellen van het stoombad. Stoombaden lijken een beetje een kleine pot met een reeks concentrische ringen aan boven- en twee uitgangen aan de kant. Een slang lopen uit het stopcontact stoom de bovenste uitlaat van het bad en de andere slang loopt van de lagere uitlaat tot de afvoer. De stoom zal stromen in het stoombad via de bovenste uitlaat en terug door de lagere uitlaat. Toevoegen of verwijderen van ringen vanaf de bovenkant van het stoombad, totdat u plaats de erlenmeyer op het op de juiste manier.
Voeg 4 mL zoutzuur toe aan de kolf, en schakel in het stoombad. Dekking van de mond van de maatkolf losjes met een stop. Stop het niet strak--een gesloten vat verwarming kan veroorzaken te exploderen. U wilt de verdamping verminderen maar nog steeds bieden genoeg ruimte die lucht en gas ontsnappen kunnen om te verlichten de druk.
Verwarm de inhoud van de erlenmeyer tot al het tin heeft ontbonden, die meestal ongeveer 25 of 30 minuten duurt. Terwijl de kolf verwarmt, ingestelde een ijsbad vullen uw kunststof/piepschuim container met crushed ijs.
Uitschakelen van het stoombad, en laat de kolf afkoelen gedurende een paar minuten. Overbrengen naar het ijsbad.
Natriumhydroxide-oplossing een druppel tegelijk al roerend toevoegen. Controleer de pH regelmatig door het nemen van het punt van de staaf van de roer glas en aan te raken op een stuk van pH document. Stoppen zodra de oplossing bij ongeveer neutraal pH is.
Terug van de kolf aan het stoombad en het gedurende ongeveer 10 minuten verwarmen.
In de tussentijd zet 5 mL water in een bekerglas en verwarm het aan de kook op de hete plaat.
Opzetten van een vacuüm val filtratiesysteem met de twee pistool kolven van 50 mL. Sluit de slang uit het vacuüm stopcontact aan de bovenkant van de eerste pistool kolf met behulp van de vacuüm adapter. Lopen een slang van het pistool van de eerste kolf naar het pistool van de tweede erlenmeyer. Passen de Buchner trechter naar de top van deze tweede erlenmeyer met een neopreen-adapter, en spoel de binnenkant van de trechter met een beetje warm water met behulp van de Pipet van Pasteur.
Plaats het koffiefilter in de trechter, en temperen het met een beetje warm water.
Zet het vacuüm, en giet de oplossing van de erlenmeyer door het filtreerpapier. Wees voorzichtig, het is warm. Als de erlenmeyer te warm om te raken is, kiest u op opwaarts in plaats daarvan met Tang.
Was het neerslag op het filtreerpapier verschillende malen met kokend heet water om ervoor te zorgen alle het product van uw reactie doorloopt gevangen. Het reactieproduct kan ontbinden in warm water maar niet in de koude, overwegende dat de tin oxide onoplosbaar is, zo aan het eind van deze stap, u moet worden overgelaten met het product in de kolf van het pistool en tin oxide op het filtreerpapier kristalliseren.
Uitschakelen van het vacuüm. Neem de kolf van het pistool en de inhoud ervan en hen overbrengen in een bekerglas. Neem het koffiefilter en de tin oxide bevat en ontdoen van hen volgens de richtlijnen van uw lab.
Wacht 10 of 15 minuten voor de oplossing om te koelen. Plaats het bekerglas in een ijsbad en wacht totdat het is koud aanvoelt. U ziet kristallen vormen. In de tussentijd wassen de pistool kolf--u zal dit opnieuw gebruiken in de volgende stap.
Opnieuw koppelen de pistool kolf aan de slang, en plaats de trechter Hirsch in haar mond. You Gonna vacuüm-filter uw product weer, alleen dit keer u het product uit het water die u als oplosmiddel gebruikt worden gescheiden.
Het vacuüm opnieuw inschakelen, en giet uw oplossing in de trechter Hirsch. Het product van de reactie heeft gevormd solide kristallen en moet daarom worden gevangen op het koffiefilter in de trechter, terwijl het water zal stromen dwars door. Wassen van de kristallen met koud (niet warm) water om zich te ontdoen van eventuele resterende oplosbare onzuiverheden. Aan het eind van deze stap, moet u worden overgelaten om met kristallen van uw product op het filtreerpapier.
Uitschakelen van het vacuüm, en laat het product drogen.
